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水热反应釜何种情况需要做报废处理

更新日期: 2015-11-17
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     水热合成反应釜又称水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢,内衬采用的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。
    工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系,利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。
    具体操作:
    1. 使用前:四氟内衬需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内衬表面的附着物清洗干净;检查
    2. 使用中:将溶剂和样品加入四氟内衬中,并保证加料系数小于0.8。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内衬放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不*钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度zui高不能超过230℃;
    备注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。
    3. 使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
    水热反应釜因不同用户的实验过程、条件、要求的不同,比如反应物、反应物的量、反应时间、温度、升温速率等,所以目前水热反应釜没有严格意义上的使用寿命。但是如出现以下现象,一定要做报废处理或者更换新部件。
    1. 腐蚀:如果使用多次发现不锈钢罐内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等情况时应当报废,并仔细检查同一批次所有的水热反应釜。
    注意:长期不用,保存不当都有可能产生上述现象,应当报废。
    2. 金属疲劳:金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹,此时应当立即报废该罐,并仔细检查同一批次所有的水热反应釜。
    3. 超负荷运行:由于长时间高温高压下运行,不锈钢罐体出现裂纹或者腐蚀坑洞时禁止再次使用,并报废同时使用的所有水热反应釜。
    4. 其他任何使用人员有理由认为应该报废的。
 
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