作为一种能分解难溶物质的密闭容器,
水热合成反应釜一般容积从几十ML到几百ML的都有,可手动螺旋坚固。适用温度为180℃;温度可高达230℃。
使用水热反应釜合成之后头疼的问题莫过于反应产物附在胆体壁上,如何清洗水热反应釜,有时候即使用浓硝酸泡很长时间也无济于事。这样对下一组实验必定带来不小的麻烦。小编就客户反馈回来这一问题进行了总结,现在分享出来,希望对您有所帮助:
新买的水热合成反应釜初次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200℃),否则PTFE内衬容易变形。
从150摄氏度开始分别保持几小时,然后在200℃再保持几小时,随后取出自然冷却。再进行实验温度上200℃时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,洗的非常干净
在实验反应结束后,在水热合成反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是小编给各位一个参考数据。